Skład chemiczny


     W wyniku naświetlania powierzchni próbki pierwotną wiązką elektronową następuje emisja promieniowania rentgenowskiego z badanego materiału. Widmo tego promieniowania składa się z ciągłego tła i nałożonych na to tło pików o określonej energii oraz natężeniu, zwanych pikami charakterystycznego promieniowa rentgenowskiego. Odpowiadają one wyemitowanym z próbki liniom widmowym o dużym, w stosunku do tła, natężeniu.
     Celem otrzymania procentowej  zawartości pierwiastków w badanym materiale możemy wykonać: analizę jakościową, analizę ilościową oraz analizę punktową.

Analiza jakościowa

     Wartości energii odpowiadające liniom charakterystycznym badanego widma pozwalają identyfikować rodzaj pierwiastków, z których składa się próbka. Taka identyfikacja określa jednoznacznie skład pierwiastkowy badanego materiału. Proces ten nazywamy analizą jakościową. Poniżej przedstawiono widmo rentgenowskie wyemitowane z próbki  stali nierdzewnej, na podstawie którego możemy powiedzieć jakie pierwiastki tworzą tę próbkę. W tym przypadku są to: węgiel, krzem, chrom, mangan, żelazo oraz nikiel.

Widmo rentgenowskie stali nierdzewnej


Analiza ilościowa

     Wielkość pola powierzchni pod danym pikiem natężenia, czyli liczba zarejestrowanych w nim impulsów pochodzących od danego składowego pierwiastka, pozwala wyliczyć zawartość procentową z jaką występuje ten pierwiastek w obszarze penetrowanym przez wiązkę elektronową. Wyliczenie zawartości procentowej pierwiastków w analizowanej objętości próbki przeprowadzane jest przez program komputerowy, przy zastosowaniu procedury korekcyjnej typu ZAF. Pozwala to osiągnąć dokładność pomiaru rzędu 1% ilościowej zawartości danego pierwiastka występującego w badanej próbce. Poniżej przedstawiono analizę ilościową omawianej już tutaj próbki ze stali nierdzewnej.
 
 

Element
Standard
Element %
Atomic %
C  K CaCO3
0.83
3.71
Si  K Quartz
0.49
0.93
Cr  K Cr
18.41
18.92
Mn K Mn
1.55
1.51
Fe  K Fe
70.22
67.19
Ni  K Ni
8.50
7.74
Total
100.00
100.00

Analiza ilościowa punktowa

      W przypadku badań materiałów niejednorodnych zachodzi potrzeba przeprowadzenia analizy składu chemicznego w poszczególnych punktach obserwowanej powierzchni. Ten typ pomiaru zwany analizą punktową przedstawiony jest na rysunku poniżej.

Obraz CAMEO fragmentu rudy żelaza

Zarejestrowany obraz jest powiększonym fragmentem powierzchni minerału, jakim jest ruda żelaza. W tym przypadku na obraz topograficzny nałożona została mapa chemiczna pierwiastków występujących na badanej powierzchni (mod pracy CAMEO), w której różnym kolorom przyporządkowano poszczególne pierwiastki. Rozkład kolorów wykazuje  zróżnicowaną pod względem chemicznym budowę badanej powierzchni. Następnie na tak otrzymany obraz naniesiono punkty od 1 do 6, w których przeprowadzono ilościową analizę składu chemicznego. Położenie punktów wybrano w oparciu o uwidocznione, dzięki zróżnicowanym kolorom, obszary występowania odmiennych pierwiastków. Wyniki analizy ilościowej w tabeli poniżej zawierają procentowy skład wagowy przeliczonych stechiometrycznie pierwiastków na proste tlenki tzw. minerały skałotwórcze występujące w badanych punktach powierzchni.
 

punkty
1
2
3
4
5
6
% wagowy
SiO2
65.6
0.8
4.3
84.7
3.5
8.2
CaO
0.2
0.5
86.7
1.1
1.1
86.1
Fe2O3
34.2
98.7
9.0
14.2
95.4
5.7